不同条件对DSC曲线的影响

  • 更新时间:2023-09-27
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1. 升温速率对DSC曲线的影响

升温速率增加,单位时间产生的热效应大,产生的温差也越大,峰就越高,由于升温速率增大,热惯性也越大,峰顶温度也越高。另外,曲线形状也有很大变化。

2. 气氛对DSC曲线的影响

气氛的成分对DSC曲线的影响很大,可以被氧化的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰在氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。对于不涉及气相的物理变化,如晶型转变、熔融结晶等变化,转变前后体积基本不变或变化不大,则压力对转变温度的影响很小,DSC峰温基本不变但对于放出或消耗气体的化学反应或物理变化,压力对平的温度有明显的影响,则DSC峰温有较大的变化,如热分解、升华、汽化、氧比、氢还原等。

3. 样品的影响

试样量:

试样用量越多,内部传热时间越长,形成的温度梯度越大,DTA峰形就会扩张,分辨率要下降,峰顶温度会移向高温,即温度滞后会更严重。用量越少则分辨率越高,但灵敏度下降。所以一般DSC试验都采取少量样品较高加热速度的方法来平衡灵敏度和分辨率。


试样粒度、形状:


上图为硝酸银转变的DTA曲线(a) 原始试样,(b) 稍微粉碎的试样,(c) 仔细研磨的试样。从上图中,我们可以看出:试样要尽量均匀,最好过筛。

4. 坩埚对DSC测试的影响及选型建议(点击跳转全文)

DSC专栏|DSC热分析技巧之坩埚如何选型?